Невизначеність вимірювань і калібрування: інженерна методологія розрахунку за GUM, EA-4/02 та ISO/IEC 17025

У прикладній та законодавчій метрології жодне вимірювання фізичної величини (маси, температури, тиску, концентрації аналіту чи електричного опору) не дає абсолютно точного істинного значення. Згідно з Міжнародним словником основних і загальних термінів у метрології (JCGM 200:2012, VIM 3, п. 2.26) та настановою JCGM 100:2008 (GUM - Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement), невизначеність вимірювання (measurement uncertainty) визначається як невід'ємний параметр, що характеризує розсіяння значень, які обґрунтовано можуть бути приписані вимірюваній величині (measurand) на підставі використаної інформації.

Повний інженерний запис результату вимірювання або калібрування завжди складається з двох частин: найкращої оцінки вимірюваної величини $y$ (з урахуванням усіх відомих систематичних поправок) та розширеної невизначеності $U$ при заданій довірчій імовірності $P$ та коефіцієнті охоплення $k$:

$$Y = y \pm U \quad (k = 2; ; P = 95{,}45%)$$

Наприклад, запис результату калібрування термоперетворювача опору Pt100 у термостаті у вигляді $t = 100{,}012 \pm 0{,}034,^\circ\text{C}$ ($k = 2$) означає, що з імовірністю близько $95{,}45%$ дійсне значення температури знаходиться в інтервалі від $99{,}978,^\circ\text{C}$ до $100{,}046,^\circ\text{C}$. Без числового значення $\pm U$ будь-який протокол випробувань або сертифікат калібрування втрачає метрологічну простежуваність, оскільки інженер не може встановити, чи придатний засіб вимірювальної техніки (ЗВТ) для контролю заданого технологічного допуску.

Оцінювання невизначеності вимірювань регулюється одночасно національним законодавством України та міжнародними стандартами систем менеджменту, акредитації і безпечності продукції:

• Закон України «Про метрологію та метрологічну діяльність» № 1314-VII: згідно з положеннями Закону № 1314-VII (стаття 27), калібрування засобів вимірювальної техніки в Україні може проводитися національними науковими метрологічними центрами або калібрувальними лабораторіями, акредитованими Національним агентством з акредитації України (НААУ) чи іншими органами з акредитації, які є підписантами угод про взаємне визнання (ILAC MRA / EA MLA). При цьому калібрування в обов'язковому порядку встановлює співвідношення між значеннями величини з невизначеностями, що забезпечуються еталонами, та відповідними показами ЗВТ із притаманними їм невизначеностями.
• ДСТУ EN ISO/IEC 17025:2019 (пункти 6.4, 6.5, 7.6 та 7.8.6): базовий стандарт для випробувальних і калібрувальних лабораторій, детально розглянутий на сторінці ISO/IEC 17025. Пункт 7.6.1 зобов'язує лабораторії ідентифікувати всі суттєві внески у невизначеність вимірювань. Згідно з п. 7.6.2, лабораторія, що виконує калібрування (включно з калібруванням власного обладнання для внутрішніх потреб), повинна оцінювати невизначеність для всіх калібрувань згідно з документом EA-4/02 M:2022. Згідно з п. 7.6.3, випробувальна лабораторія повинна оцінювати невизначеність для кожної кількісної методики випробувань, а п. 7.8.6 вимагає враховувати невизначеність у правилах прийняття рішень (Decision Rules) при наданні висновку про відповідність специфікації.
• ДСТУ ISO 9001:2015 (пункт 7.1.5 «Ресурси для моніторингу та вимірювання»): стандарт ISO 9001 вимагає від промислових підприємств забезпечити метрологічну простежуваність вимірювального обладнання до міжнародних або національних еталонів через нерозривний ланцюг калібрувань, у кожній ланці якого задокументована невизначеність вимірювання.
• Схеми харчової безпечності ISO 22000 та FSSC 22000 V6: у підприємствах, що впровадили ISO 22000 та FSSC 22000, критичні точки контролю (CCPs) і операційні програми-передумови (OPRPs) спираються на інструментальний моніторинг (термометри пастеризаторів і камер шокового заморожування, датчики тиску в автоклавах, pH-метри, аналізатори активності води $a_w$, ваги-чекваєри). Якщо розширена невизначеність калібрування датчика температури пастеризатора становить $\pm 0{,}8,^\circ\text{C}$, а технологічний запас відносно критичної межі $72{,}0,^\circ\text{C}$ не враховує цю величину, виникає прямий ризик випуску мікробіологічно небезпечної продукції.

Під час технічних аудитів інженери з якості часто змішують класичну концепцію похибки (Error Approach) із концепцією невизначеності (Uncertainty Approach), а також плутають сертифікат калібрування зі свідоцтвом про повірку. Розмежуємо ці чотири фундаментальні поняття:

1. Похибка вимірювання ($E$, Measurement Error): різниця між виміряним значенням величини $x_{ind}$ (показом приладу) та опорним (еталонним) значенням $x_{ref}$: $E = x_{ind} - x_{ref}$. Систематичну складову похибки (зміщення, bias), визначену під час калібрування, можна і потрібно скомпенсувати шляхом введення поправки.
2. Поправка ($C$, Correction): величина з протилежним до систематичної похибки знаком ($C = -E = x_{ref} - x_{ind}$), яку додають до невідкоригованого результату вимірювання, щоб усунути відоме систематичне зміщення приладу.
3. Границя допустимої похибки ($\text{MPE}$, Maximum Permissible Error): екстремальне значення похибки вимірювання відносно відомого опорного значення, дозволене технічними умовами, стандартом (наприклад, ДСТУ OIML R 76 для ваг або ДСТУ EN 60751 для термоопорів) чи специфікацією виробника ЗВТ. Важливо: $\text{MPE}$ є нормативною вимогою (допуском), а не характеристикою фактичного стану конкретного екземпляра приладу.
4. Невизначеність вимірювання ($u$, $U$): міра нашого неповного знання про значення вимірюваної величини після внесення всіх відомих систематичних поправок. Навіть коли систематичну похибку приладу повністю скориговано ($E_{corr} = 0$), невизначеність самої поправки ніколи не дорівнює нулю: вона обмежується невизначеністю еталона, дискретністю відлікового пристрою, випадковим розкидом (повторюваністю) та нестабільністю умов довкілля.

Саме тут проходить межа між повіркою та калібруванням. Законодавча повірка відповідає на бінарне питання: «Чи перевищує похибка приладу границю $\text{MPE}$ для сфери законодавчо регульованої метрології (комерційний облік, медицина, охорона праці)?». Натомість калібрування дає кількісну оцінку фактичного зміщення $E$ та розширеної невизначеності $U$ у конкретних точках діапазону, що є обов'язковою вимогою ISO/IEC 17025 та міжнародних ланцюгів постачання.

Згідно з методологією JCGM 100:2008 (GUM) та настановою Європейської кооперації з акредитації EA-4/02 M:2022, кожен розрахунок невизначеності починається з побудови математичної моделі вимірювання. Вимірювана величина (вихідна величина $Y$) подається як функціональна залежність від $N$ вхідних величин $X_1, X_2, \dots, X_N$:

$$Y = f(X_1, X_2, \dots, X_N)$$

До вхідних величин $X_i$ входять не лише безпосередні відліки приладу і значення робочого еталона з його сертифіката калібрування, а й поправки на фізичні фактори впливу: кінцеву роздільну здатність дисплея ($\delta x_{res}$), температурний дрейф та градієнт середовища ($\delta x_{temp}$), гістерезис, ексцентриситет навантаження або часовий дрейф еталона між калібруваннями ($\delta x_{drift}$). Навіть якщо математичне сподівання (оцінка) такої поправки дорівнює нулю ($x_i = 0$), її стандартна невизначеність $u(x_i) \neq 0$ і робить прямий внесок у підсумковий бюджет невизначеності.

Оцінювання за Типом А виконується шляхом статистичного аналізу серії з $n$ незалежних повторних спостережень $x_1, x_2, \dots, x_n$, отриманих в умовах повторюваності (repeatability). Найкращою оцінкою вхідної величини є середнє арифметичне $\bar{x}$:

$$\bar{x} = \frac{1}{n} \sum_{j=1}^{n} x_j$$

Розкид окремих спостережень навколо середнього характеризується експериментальним середньоквадратичним (стандартним) відхиленням $s(x)$ за формулою Бесселя з числом ступенів свободи $\nu_A = n - 1$:

$$s(x) = \sqrt{\frac{1}{n - 1} \sum_{j=1}^{n} (x_j - \bar{x})^2}$$

Стандартна невизначеність середнього значення $u_A(\bar{x})$ дорівнює експериментальному стандартному відхиленню середнього:

$$u_A(\bar{x}) = s(\bar{x}) = \frac{s(x)}{\sqrt{n}}$$

Інженерне застереження для випробувальних і калібрувальних лабораторій: якщо під час рутинного випробування або калібрування виконується менша кількість повторів $m$ (наприклад, $m = 3$ паралельні визначення), а експериментальне стандартне відхилення процесу $s_p$ було попередньо надійно встановлено під час валідації методики на великій вибірці ($n \ge 30$), тоді стандартну невизначеність за Типом А слід розраховувати як $u_A = s_p / \sqrt{m}$ зі збереженням високої кількості ступенів свободи $\nu = n - 1$.

Оцінювання за Типом В охоплює всі нестатистичні джерела інформації: сертифікати калібрування вищих еталонів, паспортні границі допустимої похибки ($\text{MPE}$), дискретність цифрового або аналогового відліку, паспортний дрейф і температурну нестабільність. Щоб перевести відомі границі інтервалу $\pm a$ або розширену невизначеність $U_{cal}$ в еквівалент стандартного відхилення, необхідно обрати фізично обґрунтований закон розподілу ймовірностей:

• Нормальний (гаусів) розподіл: застосовується тоді, коли вхідна величина взята із сертифіката калібрування еталона, де вказана розширена невизначеність $U_{cal}$ та коефіцієнт охоплення $k$ (зазвичай $k = 2$). Стандартна невизначеність дорівнює: $$u(x_i) = \frac{U_{cal}}{k}$$
• Прямокутний (рівномірний) розподіл: використовується, коли відомі лише верхня та нижня границі інтервалу $[x_i - a; , x_i + a]$ і будь-яке значення всередині цього інтервалу є однаково ймовірним (наприклад, паспортна границя $\pm \text{MPE}$, міжповірочний/міжкалібрувальний дрейф еталона, гістерезис). Стандартна невизначеність визначається діленням півширини інтервалу $a$ на $\sqrt{3}$: $$u(x_i) = \frac{a}{\sqrt{3}} \approx 0{,}5774 \cdot a$$ Окремим критичним випадком прямокутного розподілу є роздільна здатність (дискретність) цифрового індикатора з кроком дискретності $d$: оскільки максимальна похибка округлення цифрового відліку становить половину молодшого розряду ($a = d / 2$), стандартна невизначеність роздільної здатності становить: $$u_{res} = \frac{d / 2}{\sqrt{3}} = \frac{d}{2\sqrt{3}} \approx 0{,}2887 \cdot d$$
• Трикутний розподіл: застосовується, коли значення поблизу центру інтервалу $\pm a$ є більш імовірними, ніж на його краях, або коли величина є сумою двох однакових незалежних прямокутних розподілів: $$u(x_i) = \frac{a}{\sqrt{6}} \approx 0{,}4082 \cdot a$$
• U-подібний (арксинусоїдальний) розподіл: характерний для гармонійних (синусоїдальних) коливань фізичної величини, наприклад, циклічної зміни температури в робочому об'ємі кліматичної камери або термостата під дією ПІД-регулятора з амплітудою $\pm a$: $$u(x_i) = \frac{a}{\sqrt{2}} \approx 0{,}7071 \cdot a$$

Оскільки вхідні величини $X_i$ можуть мати різні фізичні розмірності (наприклад, грами, градуси Цельсія, паскалі, міліграми на кубічний метр), їх не можна підсумовувати напряму. Внесок кожної вхідної величини $u_i(y)$ у вихідну величину $Y$ визначається через коефіцієнт чутливості (sensitivity coefficient) $c_i$, який є частинною похідною функції моделі вимірювання:

$$c_i = \frac{\partial f}{\partial x_i}, \qquad u_i(y) = |c_i| \cdot u(x_i)$$

Для некорельованих (незалежних) вхідних величин сумарна стандартна невизначеність $u_c(y)$ обчислюється за законом поширення невизначеності (правило кореня із суми квадратів):

$$u_c(y) = \sqrt{\sum_{i=1}^{N} \left[ c_i \cdot u(x_i) \right]^2} = \sqrt{\sum_{i=1}^{N} u_i^2(y)}$$

Якщо ж дві вхідні величини корельовані (наприклад, калібрування виконується двома гирями, відкаліброваними за допомогою одного й того самого вищого еталона), під знаком кореня додається коваріаційний член $2 \sum_{i=1}^{N-1} \sum_{j=i+1}^{N} c_i c_j u(x_i) u(x_j) r(x_i, x_j)$.

Щоб коректно обрати коефіцієнт охоплення $k$ для розрахунку розширеної невизначеності $U = k \cdot u_c(y)$, необхідно перевірити ефективне число ступенів свободи $\nu_{eff}$ за формулою Велча-Саттертвейта (Welch-Satterthwaite equation):

$$\nu_{eff} = \frac{u_c^4(y)}{\sum_{i=1}^{N} \frac{u_i^4(y)}{\nu_i}}$$

Для складових за Типом В, границі яких задані абсолютно надійно (наприклад, дискретність дисплея або сертифікат акредитованого калібрування), число ступенів свободи приймають рівним нескінченності ($\nu_i \to \infty$), тому відповідний доданок $u_i^4(y) / \nu_i$ у знаменнику прямує до нуля. Якщо отримане значення $\nu_{eff} > 30$ (або за правилами EA-4/02 при домінуванні нормального розподілу забезпечує довірчу імовірність $95{,}45%$), приймають стандартний коефіцієнт охоплення $k = 2{,}0$. Якщо ж домінує складова за Типом А з малим числом спостережень (наприклад, $n = 5$, $\nu_A = 4$) і $\nu_{eff} = 6$, коефіцієнт $k$ обирають за таблицею t-розподілу Стьюдента для $P = 95{,}45%$ (для $\nu_{eff} = 6$ значення $k = t_{0,9545}(6) = 2{,}52$).

Розглянемо повний інженерний розрахунок бюджету невизначеності на прикладі калібрування лабораторних аналітичних ваг у точці номінального навантаження $m_{nom} = 100{,}0000,\text{г}$ з використанням еталонної гирі класу точності $E_2$ (згідно з ДСТУ OIML R 111-1 та настановою EURAMET cg-18).

Вихідні дані калібрування:

• Дискретність відліку аналітичних ваг: $d = 0{,}1,\text{мг} = 0{,}0001,\text{г}$.
• У сертифікаті калібрування еталонної гирі $100,\text{г}$ класу $E_2$ зазначено умовну масу $m_{ref} = 100{,}00008,\text{г}$ з розширеною невизначеністю $U_{cal} = 0{,}050,\text{мг}$ при $k = 2$.
• Оцінка річного дрейфу маси еталонної гирі за даними попередніх сертифікатів не перевищує $\pm a_{drift} = \pm 0{,}020,\text{мг}$ (прямокутний розподіл).
• Виконано серію з $n = 10$ повторних навантажень гирі (з обнуленням тари перед кожним зважуванням). Середній показ ваг склав $\bar{I} = 100{,}00020,\text{г}$, а експериментальне стандартне відхилення серії з 10 вимірювань становить $s(I) = 0{,}12,\text{мг}$.
• Вплив позацентрового навантаження (ексцентриситету) та залишкової виштовхувальної сили повітря (buoyancy) оцінено у межах $\pm a_{buoy} = \pm 0{,}030,\text{мг}$ (прямокутний розподіл).

Математична модель похибки показу ваг $E$: $$E = \bar{I} + \delta I_{res0} + \delta I_{resL} - (m_{ref} + \delta m_{drift} + \delta m_{buoy})$$

Оскільки всі коефіцієнти чутливості у цій адитивній моделі дорівнюють $c_i = +1$ або $c_i = -1$ ($|c_i| = 1$), розрахуємо кожну стандартну невизначеність у міліграмах ($\text{мг}$):

1. Повторюваність (Type A): $u(\bar{I}) = s(I) / \sqrt{10} = 0{,}12 / 3{,}1623 = 0{,}0379,\text{мг}$ ($\nu_1 = 9$).
2. Дискретність ваг у точці нуля $\delta I_{res0}$ (Type B): $u_{res0} = d / (2\sqrt{3}) = 0{,}1 / 3{,}4641 = 0{,}0289,\text{мг}$ ($\nu_2 = \infty$).
3. Дискретність ваг під навантаженням $\delta I_{resL}$ (Type B): $u_{resL} = d / (2\sqrt{3}) = 0{,}0289,\text{мг}$ ($\nu_3 = \infty$).
4. Невизначеність еталонної гирі $m_{ref}$ (Type B, нормальний): $u(m_{ref}) = U_{cal} / 2 = 0{,}050 / 2 = 0{,}0250,\text{мг}$ ($\nu_4 = \infty$).
5. Дрейф еталонної гирі $\delta m_{drift}$ (Type B, прямокутний): $u(\delta m_{drift}) = 0{,}020 / \sqrt{3} = 0{,}0115,\text{мг}$ ($\nu_5 = \infty$).
6. Конвекція та виштовхувальна сила повітря $\delta m_{buoy}$ (Type B, прямокутний): $u(\delta m_{buoy}) = 0{,}030 / \sqrt{3} = 0{,}0173,\text{мг}$ ($\nu_6 = \infty$).

Аналогічна структура моделі застосовується і під час калібрування кліматичних та сухожарових камер (наприклад, у точці $100{,}00,^\circ\text{C}$ за методом DKD-R 5-7), де бюджет формується зі стандартної невизначеності еталонного термометра опору Pt100, дрейфу еталона, роздільної здатності вимірювального моста, просторової неоднорідності температурного поля по 9 точках об'єму камери ($\Delta T_{hom}$) та часової нестабільності терморегулятора ($\Delta T_{stab}$ за U-подібним розподілом).

Розрахунок розширеної невизначеності $U$ є лише половиною інженерного завдання. Коли випробувальна або калібрувальна лабораторія чи відділ контролю якості підприємства мають зробити висновок «Відповідає / Не відповідає» (Pass / Fail) відносно верхньої ($TU$) чи нижньої ($TL$) границі допуску, набуває чинності вимога пункту 7.8.6 ДСТУ EN ISO/IEC 17025:2019 та міжнародної настанови ILAC-G8:09/2019 (Guidelines on Decision Rules and Statements of Conformity).

Проблема виникає тоді, коли виміряне значення $y$ лежить поблизу границі специфікації $TU$, але інтервал невизначеності $y \pm U$ частково виходить за межі поля допуску. Для управління ризиком хибного прийняття (Probability of False Acceptance, $\text{PFA}$, або ризик споживача) вводиться поняття захисної смуги (Guard Band) шириною $w$. Тоді границя зони гарантованого прийняття ($AL$, Acceptance Limit) звужується відносно границі допуску $TU$ на величину $w$:

$$AL = TU - w$$

У світовій лабораторній та промисловій практиці застосовуються три базові правила прийняття рішень згідно з ILAC-G8:09/2019:

1. Просте прийняття (Simple Acceptance / Shared Risk, $w = 0$): ширина захисної смуги дорівнює нулю ($AL = TU$). Об'єкт визнається відповідним, якщо саме виміряне значення $y \le TU$, навіть якщо верхнє крило інтервалу $y + U$ перетинає межу допуску. При цьому, якщо результат лежить безпосередньо на межі допуску ($y = TU$), імовірність хибного прийняття становить до $50%$. Щоб обмежити глобальний ризик при простому прийнятті, часто вимагають, щоб коефіцієнт точності вимірювання $\text{TUR}$ (Test Uncertainty Ratio, відношення допуску до розширеної невизначеності) становив $\text{TUR} \ge 4:1$ або $3:1$.
2. Прийняття із захисною смугою (Guard-Banded Acceptance, $w = U$ або $w = 0{,}84 \cdot U$): для критичних параметрів безпечності (наприклад, залишковий вміст токсичних елементів, пестицидів або калібрування датчиків у фармацевтиці та харчовій промисловості) встановлюють захисну смугу $w = U$ (тоді при $k = 2$ ризик хибного прийняття $\text{PFA} < 2{,}5%$) або $w = r \cdot U$. Результат визнається відповідним лише тоді, коли весь інтервал разом із невизначеністю лежить у полі допуску: $y + U \le TU$.
3. Небінарне правило з умовною зоною: якщо $y \le TU - U$, видається статус Pass (Відповідає); якщо $y$ потрапляє в зону $[TU - U; , TU]$, видається статус Conditional Pass (Умовна відповідність із попередженням про ризик невизначеності).

Щоб успішно пройти оцінювання з боку експертів НААУ за стандартом ISO/IEC 17025 або сертифікаційний аудит за ISO 9001 і FSSC 22000, метрологічна служба та керівництво лабораторії повинні документально закрити сім контрольних точок:

1. Валідовані електронні таблиці розрахунку бюджетів невизначеності: кожна кількісна методика у сфері акредитації повинна мати затверджений розрахунок за JCGM 100:2008 / EA-4/02 M:2022. Якщо розрахунки виконуються у файлах MS Excel або LIMS, ці розрахункові таблиці мають бути захищені від випадкового редагування формул і пройти документовану верифікацію ручним перерахунком (п. 7.11.2 ISO/IEC 17025).
2. Повнота врахування складових Type A і Type B: переконайтеся, що в жодному бюджеті невизначеності не пропущено подвійний облік дискретності (в нулі та під навантаженням), температурний коефіцієнт і річний дрейф робочого еталона між калібруваннями.
3. Нерозривний ланцюг метрологічної простежуваності (п. 6.5 ISO/IEC 17025): усі еталони та критичні ЗВТ повинні мати чинні сертифікати калібрування зі знаком акредитації НААУ або іншого підписанта ILAC MRA / EA MLA (без використання свідоцтв про повірку там, де потрібна простежуваність з оцінкою невизначеності).
4. Акти метрологічного підтвердження (придатності ЗВТ): після кожного калібрування у справі обладнання має зберігатися запис про аналіз отриманого сертифіката (порівняння $|E| + U$ з цільовою невизначеністю методики або критичною межею CCP) та прийняте рішення про введення поправки у робочі журнали.
5. Узгодженість правил прийняття рішень із замовниками (п. 7.1.3 та 7.8.6 ISO/IEC 17025): у заявках на випробування/калібрування та у протоколах має бути явно зазначено, яке правило згідно з ILAC-G8:09/2019 застосовується для висновку про відповідність (наприклад, Simple Acceptance чи Guard Band $w = U$).
6. Правила округлення кінцевих результатів: розширена невизначеність $U$ округлюється не більше ніж до двох значущих цифр, а числове значення виміряної величини $y$ записується з тією самою кількістю десяткових знаків, що й округлена величина $U$.
7. Компетентність персоналу (п. 6.2 ISO/IEC 17025): інженери-лаборанти та метрологи повинні вміти під час співбесіди з аудитором пояснити фізичний зміст кожного рядка у власному бюджеті невизначеності.

Потребуєте експертної перевірки ваших бюджетів невизначеності, розрахункових моделей або комплексного впровадження системи менеджменту лабораторії? Замовте професійний діагностичний аудит, підключіть річний супровід або зв'яжіться з нашими провідними експертами з метрології та акредитації через сторінку контактів.